GJB 6239.5-2008 军用浸渍活性炭性能试验方法 第5部分:铜含量 电解法
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B471202CF0C94CE8B5F9BBD8B5CEF899 |
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2024-7-14 |
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OJB,中华人民共和国国家军用标准,FL 2180 GJB 6239. 5-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第5部分:铜含量电解法,Test method of impregnated activated carbon for military-,Part 5: Copper content-Electrolysis,2008-03-17 发布2008-10-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 6239. 5-2008,—1—,刖 运,GJB 6239《军用浸渍活性炭性能试验方法》分为19部分:,-第1部分:水分,-第2部分:粒度,-第3部分:强度,-第4部分:装填密度,-第5部分:铜含量 电解法,-第6部分:铭含量 化学分析法,-第7部分:氨含量 化学分析法,-第8部分:铜、铭含量 分光光度法,-第9部分:铜含量 原子吸收分光光度法,-第10部分:铭含量原子吸收分光光度法,-第11部分:银含量 原子吸收分光光度法,第12部分:铜含量等离子体发射光谱法,第13部分:锌含量等离子体发射光谱法,第14部分:铝含量等离子体发射光谱法,第15部分:银含量等离子体发射光谱法,第16部分:防护时间测定总方法,第17部分:氯乙烷蒸气防护时间,第18部分:氢化氧蒸气防护时间,第19部分:氯化氟蒸气防护时间,本部分为GJB 6239的第5部分,本部分由中国兵器工业集团公司提出,本部分由中国兵器工业标准化研究所归口,本部分起草单位:国营第九零八厂,本部分主要起草人:迟广秀、赵继军、庞惠生、庞晓萍、李维冰,18,GJB 6239. 5-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第5部分:铜含量电解法,1范围,本标准规定了军用浸渍活性炭铜含量测定的分析原理、测定步骤和结果计算等内容,本标准适用于军用浸渍活性炭铜含量的测定,也适用于民用浸渍活性炭铜含量的测定,2原理,应用电解分析法,使铜离子在阴极上还原成金属铜析出。根据阴极增加的质量,计算铜的含量,3试剂和材料,3. 1 水 GB/T6682-1992,三级,3.2乙醇(无水乙醇)GB/T 678—2002,3. 3定性滤纸 GB/T 1914-1993, B等,中速,3.4 硫酸溶液 量取20 mL硫酸(GB/T 625-1989,分析纯),稀释至100mL,3.5 硝酸溶液 量取45 mL硝酸(GB/T 626-1989,分析纯),稀释至100mL,3.6 提取液 量取30mL硫酸溶液,注入70mL水中,然后再注入20mL硝酸溶液,混合时要不断加,以搅拌,4仪器和设备,4.1 电解分析仪,4.2 电热恒温干燥箱0℃.300℃,4.3 干燥器内装干燥剂,4. 4天平 感量0.0001g,4.5恒温水浴,4. 6 烧杯 200mL、300mL,4. 7 玻璃漏斗 070mm.090mm,4. 8水银温度计0℃.150℃,4. 9研钵,5试样制备,用四分法取约10g试样,研碎混匀,置于105c.110C的电热恒温干燥箱中,干燥3h,取出放入,干燥器中冷却备用,6测定步骤,6. 1称取约1g已制备好的试样,精确至0.000Igo,6.2 将称好的试料置于200mL烧杯中,加入20mL提取液,搅拌均匀,放入恒温水浴中(或低温电炉、,电热板上)加热至9。℃ 土8c (注意不要沸腾),并在此温度下保持20min,然后加入75c ±5℃的热水,30mL,重新加热至90℃±8℃,继续保持lOmin,6.3 将提取好的溶液趁热过滤到已放有搅拌棒的300mL烧杯中,将滤料及使用的器皿用75℃ 土5℃的,热水进行洗涤,洗涤次数不少于三次。将滤出的铜溶液加热沸腾3min.5min趁热进行电解,19,GJB 6239. 5-2008,6.4 先将白金电极用水和乙醇(无水乙醇)依次洗涤,并在105℃.110℃下干燥2min.3min,放入干,燥器中冷却后称量(精确至0.0001g) o,6.5 安装白金电极时应将阴、阳极放在同心位置上(称量和安装电极时,手指不应接触白金电极的作用,部分),6.6 放上盛有铜溶液的烧杯,使阴极高度的四分之三浸入溶液中,白金电极与烧杯底的距离不应小于,3mm,6.7 对电解分析仪进行检查无误后进行电解。电解的条件为:,a)电流强度为1A.3A;,b)指示电极上电压为2.2V.3.0V;,c)搅拌速度为 500r/min~600r/min;,d)电解液的温度为75℃±5℃,6.8 电解30min后,检查电解是否完全。检查方法为:,a)往烧杯中加入75℃ 土5℃的热水,使液面升高约3mm,继续电解5min,新浸入溶液的阴极部,分无铜析出,电解完毕,b)如有铜析出,则继续电解5mino进行第二次检查,仍有铜析出,本次测定作废。重新进行测,定,6.9 电解完毕后,将白金电极上升使白金电极完全露出液面,用水吹洗后切断电源,取下阴极,用乙,醇(无水乙醇)洗涤,洗涤后放入105℃.110℃的烘箱中干燥2min.3min,放入干燥器内冷却至室温称,量,7结果计算,铜含量以质量分数w计,数值以%表示,按公式(1)计算:,w = :的 X100(1),m,式中:,m2——电解后阴极质量的数值,单位为克(g);,加1一—电解前阴极质量的数值,单位为克(g);,m——试料质量的数值,单位为克(g),8精确度,每个样品做两份试料的平行测定,两个平行结果的差值应不大于0.30%,结果以算术平均值表示,计算结果精确到小数点后两位,9试验报告,试验报告应包括以下几个方面的内容:,a)试样编号; .,b)使用的标准;,c)使用的方法;,d)试验项目;,e)试验结果……
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